A ring oven method for the determination of sulfate at nanogram levels

Summary

A ring oven method for the determination of sulfate at ng levels is described. Sulfate is bound as 2-perimidinyl ammonium sulfate by spotting the sample solution on a glass fiber filter impregnated with 2-perimidinyl ammonium bromide. The excess reagent is removed by frontal elution chromatography with methanol and the sample spot cut out and then exposed to nitric acid vapor where upon the organic amine, bound as sulfate, is converted to the highly colored 2-amino 4,6,9-trinitro perimidine. The excess acid is neutralized by exposure to ammonia vapor. The sample spot is finally placed on a filter paper positioned on a ring oven and the color is eluted to the ring zone by successive aliquots of acetone. The sensitivity of the method is 5 ng sulfate and the working range is 20 ng to 1 μg. The method is free of significant interferences.

Zusammenfassung

Für die Bestimmung von Nanogramm-Mengen Sulfat wurde eine Ringofenmethode angegeben. Das Sulfat wird auf einem mit 2-Perimidinammoniumbromid imprägnierten Glasfaser-Filter durch Auftropfen der Probe als Salz der genannten Base gebunden. Der Reagensüberschuß wird elutionschromatographisch mit Methanol entfernt, der Probefleck ausgeschnitten und Salpetersäure-Dämpfen ausgesetzt, wobei die organische Base, die als Sulfat gebunden war, in das stark gefärbte 2-Amino-4,6,9-trinitroperimidin übergeht. Die überschüssige Säure wird mit Ammoniakdämpfen gebunden. Schließlich wird der Probefleck auf einen Ringofen gebracht und mit Aceton in den Ring gewaschen. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 5 ng Sulfat, der geeignete Arbeitsbereich erstreckt sich von 20 ng bis 1 μg. Die Methode unterliegt keinen Störungen.