Beseitigung der Stickoxide durch Autoreduktion bei der C-H-Mikrobestimmung

Zusammenfassung

Der C-H-Gehalt organischer stickstoffhaltiger Verbindungen kann bestimmt werden, ohne irgendein Reagens zur Absorption der Stickoxide anzuwenden.

Die Verbrennung der Probe erfolgt in einer ersten statischen Pyrolysestufe in einer Stickstoffatmosphäre und in einer zweiten dynamischen Oxydationsstufe im Sauerstoffstrom. Die momentane Vercrackung wird durch direkte Einführung der Probe in eine Stickstoffatmosphäre bei hoher Temperatur erreicht. CO₂ und H₂O werden gravimetrisch bestimmt. Der Gehalt an Stickoxiden wird maßanalytisch kontrolliert.

Die Stickoxide lassen sich in fast allen Fällen durch Autoreduktion beseitigen, wobei die Pyrolyseprodukte der Substanz untereinander in Reaktion treten.

Summary

The C-H content of organic nitrogen-bearing compounds can be determined without the use of any reagent for the absorption of nitrogen oxides. The decomposition of the sample is conducted in a first static pyrolysis stage in an atmosphere of nitrogen and in a second dynamic oxidation stage in a stream of oxygen. The instantaneous cracking is accomplished by placing the sample directly in an atmosphere of nitrogen at an elevated temperature. CO₂ and H₂O are determined gravimetrically. The content of nitrogen oxides is checked titrimetrically. In almost all instances, the nitrogen oxides can be removed by autoreduction, whereby the pyrolysis products react with each other.