A combination of ring-oven and circular chromatography for trace metal analysis

Summary

A chromatographic method for metal chelates of pyridine-2-aldehyde-2-quinolylhydrazone (PA QH) has been adapted to the ring-oven technique Advantage has been taken of the large difference inR _f -values of the cobalt, copper, nickel and iron(III) chelates on alumina, the acid stability of the cobalt PA QH complex, selective formation of chloride complexes of these metals and the use of specific spray reagents for copper and iron, such as rubeanic acid and KSCN to develop a simple and rapid field method for trace metal analysis. Quantitative estimation of these four metals with an accuracy ranging from 5.0 to 12% has been carried out in less than 30 minutes. Detection limits were found to be about 0.010μg for nickel, 0.008μg for copper and iron and 0.005μg for cobalt. Other ions did not interfere in up to 10-fold excess. The suitability of this method for field work was tested by monitoring trace metals in fresh and sea water supplies and in algae.

Zusammenfassung

Ein chromatographisches Verfahren für die Trennung von Metallchelaten des Pyridin-2-aldehyd-2-chinolylhydrazons wurde den Bedingungen der Ringofentechnik angepaßt. Dabei kommt der große Unterschied derR _f -Werte der Chelate des Kobalts, des Kupfers, des Nickels und des Eisens(III) auf Aluminiumoxid vorteilhaft zur Geltung. Die Säurebeständigkeit des Kobaltkomplexes, die selektive Bildung von Chloridkomplexen der angeführten Metalle, die Verwendung spezifischer Sprühreagenzien für Cu und Fe wie Rubeanwasserstoffsäure und Kaliumrhodanid führten zu einer einfachen und raschen Feldmethode für die Spurenmetallanalyse. Die Mengenschätzung dieser vier Metalle auf 5 bis 12% Genauigkeit ist in weniger als 30 Minuten durchführbar. Die Erfassungsgrenze liegt für Ni bei 0,01μg, für Cu und Fe bei 0,008μg und für Co bei 0,005μg. Andere Ionen stören nicht bis zum zehnfachen Überschuß. Die Eignung der Methode wurde an Süß- und Seewasserproben sowie an Algen geprüft.