Ein neuer Mikroschmelzpunkt- und Sublimationsapparat mit vollständig eingebautem Thermometer

Zusammenfassung

Nach Gegenüberstellung der möglichen Fehlerquellen bei Heiztischen mit thermoelektrischer Temperaturmessung und solchen mit Quecksilber-thermometern wird ein neuer Mikroschmelzpunkt- und Sublimationsapparat beschrieben. Die wesentlichen Merkmale des Apparates, der aus einer Metalldose mit elektrisch geheizter Metallplatte besteht und durch eine auflegbare Glasplatte gegen die Außenluft geschützt ist, sind:

• 1. Die Temperaturmessung erfolgt mit einem in einer Nut des Heiztisches gelagerten Kreisthermometer. Eine Auflegelupe erleichtert die Temperaturablesung.

• 2. Die zu schmelzenden Kristalle werden im auffallenden Licht beobachtet. Ein auswechselbares, auf Hochglanz poliertes, geschwärztes Metallplättchen dient dabei als Unterlage für die zwischen zwei Deckgläschen befindliche Substanz, wodurch — bei seitlicher Beleuchtung — die Kristalle auf dunklem Grunde hell aufleuchten.

• 3. Zum Abdampfen von Lösungen und zur nachfolgenden Sublimation des Rückstandes ist der Heiztisch mit zwei Bohrungen für kleine Sublimationsnäpfchen aus Glas versehen. Da der Boden der Bohrungen ebenfalls geschwärzt ist, leuchten auch hier bei seitlicher Beleuchtung die sublimierten Kristalle auf dunklem Grunde hell auf.

• 4. Bei gutem Tageslicht ist keine künstliche Lichtquelle (Mikroskopieroder einfache Tischlampe) notwendig.

• 5. Als Unterlage für den Heiztisch wird eine Eternitplatte verwendet, durch deren Verschieben oder Drehen der ganze Apparat in jede gewünschte Lage gebracht und das Objektfeld abgesucht werden kann.

• 6. Die Abweichungen der Resultate bei Schmelzpunktbestimmungen betragen bis etwa 200° höchstens ± 1°, oberhalb 200° höchstens ± 2°.

Summary

A comparison is made between the possible sources of error inherent to heating tables the temperature of which is measured thermo-electrically, and heating tables furnished with mercury thermometers. As a result, a new apparatus for micro-melting point determination and sublimation is described. The apparatus consists of a metal box closed on its top by an electrically heated metal plate, and is protected against the surrounding air by means of a glass plate loosely laid on the metal plate. The essential features of this apparatus are the following.

• 1. Temperature is measured by circular thermometer inserted in a groove of the heating table. Reading of temperature is rendered easy by a magnifying lens laid on the heating table.

• 2. The crystals to be fused are viewed in incident light. During this stage, they are enclosed between two cover slips resting on an interchangeable metal platelet, highly polished and blackened. Thus, the crystals shine brightly against a dark background.

• 3. For evaporation of solutions and subsequent sublimation of the residue, the heating table is equipped with two pits to hold small glass sublimation cups. As the bottom of the pits is also blackened the sublimated crystals shine brightly, even here, against a dark blackground, when lighted from the side.

• 4. In good daylight, there is no use for an artificial light source (microscope lamp of simple table lamp).

• 5. The heating plate rests on an eternit plate; by shifting or turning the latter the whole apparatus can be brought in every position wanted, and the visual field examined.

• 6. The results of melting point determinations show a maximum deviation of ± 1° up to 200°, and of ± 2° from 200° upward.

Résumé

Après avoir comparé les fautes de pyrométrie possibles à une table de chauffage à pyrométrie thermoélectrique et à une table de chauffage avec des thermomètres à mercure, l'auteur décrit un nouveau micro-appareil pour la détermination du point de fusion, servant en même temps d'appareil de sublimation. Cet appareil se compose d'une boîte de métal avec une plaque de métal chauffée électriquement, protégée de l'air par une plaque de verre.

• 1° La mesure des températures se fait avec un thermomètre, fixé dans une rainure de la table de chauffage. Une loupe facilite la détermination de la température.

• 2° On observe les cristaux, qu'on veut mettre en fusion, en faisant tomber la lumière directement sur eux. La substance, entre deux lamelles couvreobjet, est placée sur une plaquette de métal remplaçable, bien polie et noircie. Ainsi, si l'éclairage est latéral, les cristaux donnent une lueur claire sur le fond obscur.

• 3° La table de chauffage a deux percées, où l'on peut mettre de petits sublimatoires en verre, servant à l'évaporation des solutions et à la sublimation du résidu. Comme le fond des percées est aussi noirci, les cristaux sublimés donnent de même une lueur claire sur le fond obscur, si l'éclairage est latéral.

• 4° Si la lumière du jour est bonne, aucune lumière artificielle (lampe simple ou lampe à microscope) n'est nécessaire.

• 5° On pose la table de chauffage sur une plaque d'éternite mobile, permettant de mettre l'appareil dans chaque position désirée et d'observer le champ entier.

• 6° Les déterminations du point de fusion donnent des résultats, qui diffèrent tout au plus de ± 1° au dessous de 200° et de ± 2° au-dessus de 200°.