Simultaneous TG-DTA mass-spectrometry to 1550‡

Abstract

Newly developed coupling systems are introduced and discussed for the combination of a simultaneous TG-DTA apparatus with a quadrupole mass-spectrometer. In the study of decomposition processes under atmospheric pressure, two-stage pressure reduction systems allow an exact gas analysis by the simultaneous operation of a mass-spectrometer up to 1550‡. For measurements under high vacuum, the pressure reduction systems are removed, and by direct viewing between test body and ion source a high sensitivity is achieved. The function of these combined units is demonstrated by means of applications in inorganic and organic chemistry.

Résumé

On présente des systèmes de couplage récemment développés pour relier un appareil simultané de TG -ATD à un spectromètre de masse quadrupole. En étudiant la décomposition sous pression atmosphérique, les systèmes réducteurs de pression à deux étages permettent une analyse des gaz exacte, en opérant simultanément avec un spectromètre de masse jusqu'à 1550‡. Afin d'effectuer des mesures sous haut vide, on met hors circuit les systèmes réducteurs de pression et parvient à une haute sensibilité par examen direct entre le corps à examiner et la source d'ions. On montre le fonctionnement de ces unités combinées par des examples d'application en chimie inorganique et organique.

Zusammenfassung

Für die Kombination einer simultanen TG-DTA-Anlage mit einem Quadrupol-Massenspektrometer werden neuentwickelte Kopplungssysteme vorgestellt. Beim Studium von ZersetzungsvorgÄngen unter AtmosphÄren druck erlauben die zweistufigen Druckreduziersysteme eine exakte Gasanalyse durch die gleichzeitige Betriebsmöglichkeit eines Massenspektrometers bis 1550‡. Für Messungen im Hochvakuum werden die Druckreduziersysteme entfernt und durch die direkte Sichtverbindung zwischen Probe und Ionenquelle wird eine hohe Nachweisempfindlichkeit erzielt. Die Funktion der GerÄtekombination wird mit Anwendungsbeispielen aus der anorganischen und organischen Chemie demonstriert.

РЕжУМЕ

ВВЕДЕН И ОБсУжДЕН НОВ ыИ РАжРАБОтАННыИ МЕт ОД, ВклУЧАУЩИИ ОДНОВРЕМ ЕННО тг— ДтА АппАРАтУРУ И к ВАДРУпОльНыИ МАсс-сп ЕктРОМЕтР. ИжУЧАь пРОцЕссы РАжл ОжЕНИь пРИ АтМОсФЕРНОМ ДАВл ЕНИь, ДВУхстАДИИНАь с ИстЕМА ДРОссЕлИРОВАНИь пОж ВОлИлА пРОВЕстИ тОЧНыИ АНАлИж гАжА пР И ОДНОВРЕМЕННОИ РАБО тЕ МАсс-спЕктРОМЕтРА ДО 1550‡. пРИ ВысОкОВАкУУМНы х ИжМЕРЕНИьх сИстЕМА Д РОссЕлИРОВАНИь УДАл ьлАсь И с пОМОЩьУ пРьМОгО ОБжО РА МЕжДУ ИсслЕДУЕМОИ пР ОБОИ И ИОННыМ ИстОЧНИ кОМ, ДОстИгНУтА ВысОкАь Ч УВстВИтЕльНОсть. ДЕИстВИЕ ЁтОИ кОМБИН ИРОВАННОИ сИстЕМы пО кАжАНО НА пРИМЕРЕ пРИМЕНЕНИь Е Е В НЕОРгАНИЧЕскОИ И ОРгАНИЧЕскОИ хИМИИ.