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Recent advances in thin-layer chromatography

IV. Gradient thin-layer chromatography Part II. Gradients of elution with special regard to vapor impregnation and flux of mobile phase

Neuere Fortschritte in der Dünnschicht-Chromatographie

IV. Gradienten-Dünnschicht-Chromatographie Teil II. Elutions-Gradienten, darunter Dampf-Imprägnierungs- und Durchsatz-Gradienten

Progrès récents en chromatographie sur couche mince

IV. Chromatographie sur couche mince avec gradients Partie II. Gradients d'élution, imprégnation par vapeurs, et flux de solvants

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Summary

A survey on gradient elution TLC is given. At present four processes are known to effect gradients in the mobile phase (“elution gradients”): frontal analysis of a multicomponent solvent (polyzonal TLC), mechanical alteration of solvent composition in the solvent reservoir (solvent gradient), preimpregnation of the adsorbent by vapors of polar or nonpolar substances (vapor, impregnation gradient), and partial removal of mobile phase during chromatography (flux gradient).

Techniques for TLC with antidiagonal solvent gradient and flux gradient are described here for the first time. Flux gradient TLC using a one-component solvent can replace running-through and multiple TLC; using multicomponent solvents a very intense elution gradient can be produced which leads to a nearly stationary chromatographic equilibrium. In this form the method may be considered as a combination of TLC and fractional distillation of the solvent with 100% reflux giving narrow subtrance spots which are nearly independent from the place and the area of sample application.

Zusammenfassung

Der vorliegende Übersichtsartikel behandelt die Dünnschicht-Chromatographie mit Gradienten-Elution.

Gradienten in der mobilen Phase können gegenwärtig durch folgende vier Prozesse erzeugt werden: Frontalanalyse eines vielkomponentigen Fließmittels (Polyzonale DC), mechanische Änderung der Fließmittelzusammensetzung im Reservoir (Fließmittel-Gradient), Imprägnierung des Adsorbens durch Dämpfe polarer oder unpolarer Substanzen (Dampfimprägnierungsgradient) und partielle Entfernung (z.B. Verdampfung) von mobiler Phase während der Chromatographie (Durchsatz-Gradient). Erstmals werden Techniken angegeben zur Durchführung von DC mit antidiagonalem Fließmittel-Gradienten und Durchsatz-Gradienten. Letzterer kann bereits bei Verwendung eines einkomponentigen Fließmittels Durchlauf- und Vielfachchromatographie ersetzen; mit einem vielkomponentigen Fließmittel kann ein intensiver Elutionsgradient erzeugt werden, der in Verbindung mit dem Durchsatz-Gradienten zu einem nahezu stationären chromatographischen Gleichgewicht führt. Diese Technik kann als Kombination von DC mit fraktionierter Destillation des Fließmittels bei 100% Rücklauf aufgefaßt werden und gibt schmale Substanzzonen unabhängig von Auftragungsort und- fläche.

Sommaire

Une revue sur la CCM avec élution par gradient est présentée. Actuellement on connaît quatre méthodes pour obtenir des gradients dans la phase mobile: analyse frontale d'un solvant à plusieurs composants (CCM polyzonale), modification à plusieurs composants (CCM polyzonale), modification mécanique de la composition du solvant dans le réservoir (gradient de composition du solvant), préimprégnation de l'adsorbant par des vapeurs de substances polaires ou non-polaires (gradient d'imprégnation par des vapeurs), et enlèvement partiel de la phase mobile pendant la chromatographie (gradient de flux).

Ici pour la première fois sont décrites des techniques de CCM avec gradient anti-diagonal du solvant et gradient de flux. La CCM avec gradient de flux, en utilisant un solvant à un seul composant, peut déjà remplacer la CCM continue et multiple; avec un solvant à plusieurs composants, un gradient d'élution très intense peut être obtenur; il amène un équilibre chromatographique presque stationnaire. Dans cette forme, on peut considérer la méthode comme une combinaison de CCM et de distillation fractionnée de solvant, avec un reflux de 100%.

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  1. Chemical Laboratory, University Pediatric Department, Kinderspital Zürich, CH-8032, Zürich, Switzerland

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  1. A. Niederwieser
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Niederwieser, A. Recent advances in thin-layer chromatography. Chromatographia 2, 362–375 (1969). https://doi.org/10.1007/BF02262127

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